Соединенные фильтраты и промывные воды

Если аналитик содержание окиси бария может определить из аликвотной части анализируемого раствора — фильтрата с промывными водами после отделения осадка оксалатов кальция, стронция и церия (фильтрат III) и вследствие этого будет иметь возможность убедиться качественной пробой в отсутствии в нем ионов свинца, то осаждать BaS04 можно и в кислом растворе. Для этого фильтрат с промывными водами после отделения осадка указанных выше оксалатов собирают в мерную колбу емкостью 250 мл. Объем раствора в колбе доводят до метки водой. Качественными пробами в аликвотной части этого раствора убеждаются в отсутствии ионов свинца (например, пробой с сероводородной водой).

Пипеткой, сверенной с данной мерной колбой, отбирают в стакан емкостью 500 мл 50 или 100 мл анализируемого раствора.

В стакан приливают 250 или 200 мл воды.

Раствор нагревают до кипения и к нему маленькими порциями при постоянном помешивании стеклянной палочкой приливают 10 мл 5%-ного раствора H2S04.

Осадок BaS04 иногда может быть загрязнен примесью PbS04, что обычно обнаруживают по темному цвету осадка BaS04 после прокаливания его в тигле при 800° С и по неизменяющемуся темному оттенку после его обработки 1-2 каплями концентрированной HN03, 1 каплей концентрированной H2S04 и повторного прокаливания при 800° С.