Если осадок не имеет характерного для сернокислого бария вида, его еще прокаливают при температуре 900- 1000° С в течение 20 мин, после чего тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем в тигель приливают несколько капель воды, 2-3 капли концентрированной H2S04 и 1-2 мл HF. Содержимое тигля выпаривают сначала на водяной, затем на воздушной бане и, наконец, после прекращения выделения белых паров H2S04 тигель с остатком прокаливают, постепенно повышая температуру, при 900-1000° С до постоянного веса. В том же случае, если нерастворимый остаток, помимо BaS04, содержит и глинистые примеси, для определения содержания BaS04 остаток после разложения HF и Нг504, прокаленный до постоянного веса при 900- 1000° С, сплавляют с 1-2 г безводного углекислого натрия х. ч. Сплав выщелачивают горячей водой из тигля в стакан емкостью 150 мл и разлагают концентрированной НСL до прекращения бурного выделения пузыРков С02. Нагрев содержимое стакана до кипения, прибавляют 1 мл 5%-ного раствора H2S04.
Жидкость с осадком BaS04 выдерживают на водяной бане в течение 2 ч и затем в течение ночи на холоду, после чего осадок горячей водой количественно переносят на фильтр диаметром 5-7 см в синей ленте, промывают края фильтра и осадок на нем до прекращения реакции на CP, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу емкостью 100 мл. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки водой.
Фильтр с осадком озоляют и осадок прокаливают до постоянного веса при 800° С.
