Стакан накрывают часовым стеклом и осторожно приливают 20 мл свежеприготовленного 10%-ного раствора надсернокислого аммония. Не снимая часового стекла, раствор в стакане осторожно кипятят до свертывания осадка марганцоватистой кислоты и осветления раствора.
После этого стакан ставят на водяную баню и выдерживают до прекращения выделения пузыРков кислорода и окончательного осветления раствора.
Осадок марганцоватистой кислоты переносят на фильтр диаметром 7 см в синей ленте. Стенки стакана, края фильтра и осадок на нем промывают 6-8 раз горячей водой (фильтровать и промывать нужно очень осторожно, чтобы уровень жидкости на фильтре не доходил до края фильтра примерно на 1 см, так как осадок ползет вверх и могут быть потери его). Промытый фильтр с осадком опускают в стакан, в котором осаждали Н2Мп0з.
В этот же стакан приливают 25 мл 2 н. раствора НСL и кипятят до растворения коричневого осадка марганцоватистой кислоты: Н2Мп03 + 4НСL = МпСL2 + СL + ЗН20.
Из стакана жидкость переносят в мерную колбу емкостью 250 мл. Фильтр разворачивают стеклянной палочкой и приклеивают его на стенки стакана.
Фильтр и стенки стакана 6-8 раз промывают горячей водой, собирая промывные воды в ту же мерную колбу. Раствор в колбе охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают взбалтыванием.
Пипеткой, сверенной с этой мерной колбой, отбирают 50-100 мл (в зависимости от содержания Мп304 в стекле) раствора в коническую колбу емкостью 250 мл и приливают воду до 150 мл общего объема раствора в колбе. Раствор в колбе нейтрализуют по бумажке конго (до покраснения бумажки) 2,5%-ным раствором аммиака, приливают 5 мл аммиачной буферной смеси, добавляют на кончике шпателя индикатор кислотный хром темно-синий или кислотный хром синий К, смешанные с NaCl или КСL в отношении 1 : 50, и титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода окраски раствора из фиолетово-красной в синюю.
