При определении содержания марганца весовым методом фильтр с осадком помещают в прокаленный и взвешенный фарфоровый или платиновый тигель, озоляют и прокаливают до постоянного веса в муфельной печи или на горелке Теклю: ЗН2М03 = М304 + ЗН20 + 02. Содержание МП3О4 вычисляют в процентах. Ускоренное дробное колориметрическое определение содержания МП3О4. Колориметрическое определение содержания Мп304 в стекле может быть выполнено как дробное, т. е. в присутствии других компонентов стекла, в том числе и Si02.
Для этого навеску стекла разлагают либо обработкой HF и H2SO4, либо сплавлением с Na2C03.
В первом случае навеску стекла 0,25-0,3 г, взятую в платиновой чашке на аналитических весах, обрабатывают 0,5-3 мл H2S04 плотностью 1,84 г/см3 и 10 мл 40%-ной HF и выпаривают жидкость на водяной бане до полного удаления HF. Затем чашку переносят на воздушную баню и, постепенно повышая температуру, удаляют избыток H2SO4 (до получения сиропообразного состояния остатка после разложения).
Указанный остаток должен затвердевать при охлаждении.
Остаток из чашки переносят горячей дистиллированной водой в мерную колбу емкостью 250 мл и обрабатывают при нагревании 15 мл H2SO4 (1 : 1). Охлажденный раствор разбавляют водой до 150 мл и прибавляют 3 г персульфата аммония (NH4)2S208 или калия K2S2O8, 8 мл 0,1 н. раствора азотнокислого серебра AgN03 и 6-7 г пирофосфата натрия Na4P207.
Вместо пирофосфата можно взять 20 г двузамещенного фосфорнокислого натрия Na2HP04-12Н20 или 1-2 мл ортофосфорной кислоты Н3Р04 плотностью 1,7 г/см3. Содержимое колбы нагревают и кипятят в течение 10 мин. При этом двухвалентный марганец окисляется до марганцовой кислоты, т. е. до семивалентного состояния, и раствор принимает (в зависимости от количества марганца) более или менее интенсивную фиолетовую окраску. Полученный раствор после охлаждения дополняют до метки колбы дистиллированной водой.
