При фотометрировании каждой новой пробы анализируемого стекла проверяют по дистиллированной воде положение нулевой точки микроамперметра и устанавливают его показание на нулевое положение шкалы при помощи головки корректора, помещенной внутри прибора. Шкалу микроамперметра тарируют. Для этого в чашку распылителя наливают раствор, который получают разбавлением в мерной колбе емкостью 100 мл 1 мл стандартного раствора сернокислого натрия дистиллированной водой, причем объем раствора доводят водой до метки колбы (данный стандартный раствор содержит в 1 мл 9,3 мг натрия это количество натрия соответствует содержанию 2,5% Na20 в навеске стекла, равной 0,5 г.). Вращением ручки диафрагмы фотометрической ячейки для натрия устанавливают световой указатель микроамперметра на максимальное деление шкалы.
Затем выливают из чашки указанный раствор Na2SC>4, промывают чашку и распылитель дистиллированной водой, как описано выше, и устанавливают световой указатель микроамперметра на нуль шкалы при помощи головки корректора.
Подготовка пробы стекла к фотометрированию. Пробу стекла измельчают, тонко растирают в агатовой ступке и сушат при температуре 150° С. Навеску стекла или стекловолокна точно 0,5 г, взятую на аналитических весах, обрабатывают 1-3 мл концентрированной серной кислоты и 7-10 мл 40%-ного раствора фтористоводородной кислоты.
Содержимое платиновой чашки выпаривают на воздушной бане досуха и слегка прокаливают, чтобы удалить избыток серной кислоты. Прокаленный сухой остаток переносят горячей дистиллированной водой в мерную колбу емкостью 100 мл, раствор охлаждают, доводят его объем до метки колбы водой и тщательно перемешивают взбалтыванием.
Отфильтровывают часть раствора через сухой сдвоенный фильтр в синей ленте, вложенный в сухую воронку, собирая фильтрат в сухой стакан. Первую порцию фильтрата отбрасывают, а последующие фотометрируют.
