Охлажденный сплав

Внутреннюю поверхность стенок чашки, воронки и ее ножку промывают струей воды из промывалки, собирая промывные воды в эту же колбу. Затем в колбу приливают 1-2 капли концентрированной азотной кислоты и кипятят 1-2 мин до полного растворения солей. По охлаждении раствора колбу дополняют до метки водой, тщательно перемешивают взбалтыванием и для колориметрирования отбирают в мерную колбу емкостью 100 мл пипеткой, сверенной с мерной колбой емкостью 250 мл, аликвотную часть раствора.

В эту колбу приливают реактивы, и раствор колориметрируют на фотоэлектроколори-метре ФЭК-М. Содержание Fe203 в растворе, находящемся в мерной колбе емкостью 250 мл, можно определять и методом колориметрического титрования. Для уточнения результатов определения содержания Fe203, особенно малого ее количества, при любом из описанных выше способов разложения навески анализируемого вещества и методов колориметрирования необходимо сделать глухой опыт.

Его выполняют точно так же, как и при определении содержания Fe203, но без навески анализируемого вещества.

В аликвотных частях раствора, полученного по любому из описанных выше трех способов разложения навески анализируемого вещества, определяют содержание Т2. Подробный количественный анализ этих материалов производят из четырех-пяти навесок.

1-я навеска.

Определение Si02.

Из этой навески в фильтрате после выделения Si02 можно определить содержание Т2, А1203, Fe203, СаО и MgO. В этом случае в платиновом тигле с остатком после проверки осадка Si02 на чистоту озоляют фильтр с осадком и прокаливают до постоянного веса осадок гидроокисей алюминия, железа и титана.

Суммарный осадок Ti02+Al203 + Fe203 при арбитражных анализах проверяют на чистоту смесью HF и H2S04.

2-я навеска.

Часто с целью ускорения анализа в первой навеске определяют только содержание Si02. Тогда содержание Ti02, А1203, Fe203, СаО и MgO определяют во второй, специально для этого взятой навеске.

3-я навеска.

Определение содержания K20 + Na20 в пересчете на один из этих окислов, например N, a20, или же раздельно К20 и Na20. 4-я навеска.

Определение содержания S03, т. е. суммарного содержания серы, связанной как в виде сульфатов, так и в виде сульфидов. 5-я навеска.

Определение потери при прокаливании.