Отделение свинца

В результате внедрения в аналитическую практику метода комплексонометрического титрования оказалось возможным вместо весового применить объемное комплексонометрическое окончание определения. Для этого осадок в платиновой чашке после разложения навески стекла смесью HF и H2S04 обрабатывают при нагревании концентрированным (~45%-ным) раствором ацетата аммония и полученный раствор титруют 0,05 н. раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора.

Если в стекле содержатся кроме ионов свинца также и другие ионы, в водном растворе титрующиеся трилоном Б при значении рН = 5-5,5, например АР, Fe, Zn, Zr, Ti, аналитик должен предварительно выделить осадок PbS04 и отделить его от других хорошо растворимых в воде сернокислых солей мешающих ионов — A12(S04)3, Fe2(S04)3, ZnS04, Zr(S04)2, Ti(S04)2, пользуясь нерастворимостью PbS04 в присутствии избытка H2S04. Только после этого выделенный осадок PbS04 обрабатывают ацетатом аммония для получения двойной ацетатносернокислой соли свинца, растворимой в воде: 2PbS04 + 2CH3Cp0NH4 SgbbZ>SCC + P(CH3COO)2-PS04 + (NH4)2S04 и последующего титрования ионов свинца трилоном Б.