Фильтр с осадком PbS сворачивают кулечком, переносят в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный и взвешенный, подсушивают, осторожно озоляют и слегка прокаливают. Тигель охлаждают и остаток осторожно обрабатывают 5-6 каплями концентрированной H2S04 и 2-3 каплями концентрированной HN03.
Содержимое тигля нагревают на воздушной бане до прекращения выделения сначала окислов азота, а затем паров H2S04, после чего тигель с остатком сернокислого свинца переносят в муфельную печь и, постепенно повышая температуру, доводят ее до начала темно-красного каления муфеля, т. е. до 525-550° С, и прокаливают до постоянного веса. Обработку осадка PbS04 азотной и серной кислотами повторяют до полного побеления осадка и получения неизменяющегося веса.
Осадок PbS04 в тигле проверяют на отсутствие в нем примесей BaS04.
Для этого осадок смывают из тигля в стакан концентрированным раствором уксуснокислого аммония, содержащим аммиак, при этом он должен полностью раствориться. Наличие нерастворимого даже при Нагревании остатка свидетельствует о присутствий BaS04.
В этом случае нерастворимый остаток BaS04 переносят на фильтр в синей ленте, промывают концентрированным раствором уксуснокислого аммония, содержащим аммиак, до исчезновения реакции на S04 (проба с ВаСL2), затем водой до исчезновения реакции на окраску пламени натрием. Фильтр с остатком BaS04 озоляют и осадок прокаливают до постоянного веса, как обычно.
