Определение содержания

При втором выделении Si02 производят такую же обработку спиртом, но только однократную. Высушенный на водяной бане до исчезновения запаха хлористого водорода сухой остаток солей и кремнекислоты, измельченный растиранием стеклянной палочкой в порошок, смачивают 2-3 мл концентрированной НСL и через 5- 10 мин стояния при комнатной температуре в накрытой часовым стеклом чашке обрабатывают 30 мл горячей воды. Перемешав палочкой, содержимое чашки фильтруют.

Определение содержания Si02 желатиновым методом. Навеску 0,5 г стекла, взятую на аналитических весах, сплавляют в платиновом тигле с шестикратным количеством безводного углекислого натрия.

Сплав количественно выщелачивают небольшим объемом горячей воды в стакан емкостью 200 мл. Затем тигель обрабатывают 5 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и переносят раствор в тот же стакан.

Стакан накрывают часовым стеклом и осторожно через носик стакана приливают 20 мл концентрированной соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3. После разложения сплава часовое стекло и внутренние стенки стакана ополаскивают горячей водой.

Стакан ставят на воздушную баню и содержимое его упаривают до объема 12-15 мл, при этом обильно выпадают кристаллы солей и объем этих кристаллов занимает почти 3Д всего объема.

Затем в стакан прибавляют 15- 20 мл концентрированной соляной кислоты плотностью 1,19 г/см? и оставляют на ночь1, после чего стакан ставят в водяную баню, нагретую до 70° С так, чтобы уровень жидкости в стакане был несколько ниже уровня воды в бане. Содержимое стакана примерно в течение 5 мин время от времени перемешивают стеклянной палочкой, которую оставляют в стакане.

После этого приливают 10-15 мл свежеприготовленного 1%-ного раствора желатина и содержимое стакана энергично перемешивают еще 5 мин. Стакан вынимают из бани, дают 5 мин постоять при комнатной температуре и жидкость фильтруют через беззольный фильтр диаметром 11 см в белой ленте.

Осадок из стакана количественно переносят на фильтр.

Края фильтра и осадок промывают 12- 15 раз горячим (80° С) разбавленным (5:95) раствором соляной кислоты, порциями по 7-10 мл.