Определение содержания свинца

Определение содержания свинца, мышьяка и кадмия, выделенных сероводородом. Определение содержания РО и As203. Навеску стекла 0,5 г, взятую на аналитических весах в платиновую чашку, обрабатывают 3 мл концентрированной HN03 плотностью 1,4 г/см3 и 10 мл 40%-ного раствора HF. Содержимое чашки перемешивают платиновым шпателем и выпаривают на водяной бане досуха при периодическом перемешивании.

Обработку азотной кислотой и выпаривание на водяной бане повторяют еще 2-3 раза.

Сухой остаток полностью переносят в химический стакан емкостью 300 мл, затрачивая для этого не более 150 мл воды. При обработке стекла смесью HF + HN03 мышьяк (обычно содержащийся в свинцовом хрустале) переходит из трехвалентного в пятивалентный: As203 + 4HN03 + Н20 = 2H3As04 + 4N02.

Мышьяковистая кислота известна лишь в растворе.

При обработке стекла HF + H2S04 по мере концентрирования кислотной смеси в чашке будет происходить разложение H3As03 с образованием AsF3 (температура кипения 63°С), вследствие чего весь мышьяк может быть потерян.

Поэтому стекло нельзя разлагать с H2S04.

В случае, когда мышьяк окисляют до As2Os, образуется мышьяковая кислота, выделяющаяся при обычных условиях в виде H3As04 V2H2O или As205 4Н20 и разлагающаяся на AS2O5 и воду уже при 120° С, но отдающая последнюю воду лишь при 500° С. В связи с тем, что температура кипения фтористоводородной и азотной кислот не превышает 120° С, при выпаривании смеси этих кислот не выделяется As2Os в свободном состоянии и нет опасности образования AsFs (температура кипения -53°С). Следовательно, имеется возможность сохранить практически все количество мышьяка в остатке после разложения стекла.