Определение содержания Si02

В первом случае навеску материала высушивают в маленькой фарфоровой чашке или в широком фарфоровом тигле (№ 4 низкой формы). В этом же фарфоровом сосуде и взвешивают (после остывания в эксикаторе в течение 30-40 мин в зависимости от количества остывающих образцов, температуры помещения и т. п.). Во втором случае навеску высушивают в приоткрытом стеклянном бюксе с притертой стеклянной крышкой. После остывания в эксикаторе бюкс закрывают и взвешивают.

Перед повторным высушиванием бюкс вновь открывают.

Гигроскопическую влагу глины, каолина и молотого полевого шпата определяют высушиванием навески анализируемого материала при 100-110°С до постоянного веса. Определение содержания Si02.

Сплавление навески 0,5 г анализируемого алюмосиликата с шестикратным количеством безводного углекислого натрия и дальнейшие операции по выделению и определению Si02 производят аналогично. Проверка выделенного и прокаленного до постоянного веса осадка Si02 с HF+H2S04 обязательна.

До окончания анализа сохраняют фильтрат после выделения кремневой кислоты. Остаток после проверки Si02 на чистоту сплавляют с K2S207 или KHS04 и количественно присоединяют к фильтрату.

В этом растворе можно определить Т, Al263, Fe203, СаО и MgO. Определение содержания Т2, А1203, Fe203, СаО и MgO. Все эти определения производятся из навески 0,5 г, после разложения алюмосиликата HF и H2S04. Для разложения приходится брать повышенное количество концентрированной H2S04 — 3 мл, так как при недостаточном количестве H2S04 останется неразложенным фторид алюминия.

Для гарантии разложения последнего остаток. после выпаривания почти досуха H2S04 на воздушной бане вновь обрабатывают 0,5-1 мл концентрированной H2S04 и вновь выпаривают на воздушной бане.