Навеску стекла около 0,5 г, взятую на аналитических весах в платиновую чашку, увлажняют дистиллированной водой, после чего в чашку приливают 3 мл концентрированной H2S04 и 10 мл 40%-ного раствора HF. Содержимое чашки перемешивают платиновым шпателем и жидкость в чашке выпаривают сначала на водяной бане до полного удаления HF, а затем на воздушной, где удаляют серную кислоту до получения сухого остатка. Чашку охлаждают и остаток из нее количественно переносят дистиллированной водой в мерную колбу емкостью 250 мл. В колбу приливают 3 мл НСL плотностью 1,19 г/см3 и нагревают до растворения солей. Раствор в колбе охлаждают дистиллированной водой, доводят его объем до метки и тщательно перемешивают взбалтыванием.
Содержание молибдена в алюмоборосиликатном бесщелочном стекле определяют методом колориметрического титрования при помощи колориметра упрощенного типа Института стекла.
Для этого отбирают пипеткой 50-75 мл анализируемого раствора из указанной мерной колбы емкостью 250 мл и помещают в один из цилиндров колориметра, куда затем приливают 25 мл смеси кислот, 2 капли 10%-ного раствора хлорного железа, 3 мл 25%-ного раствора роданистого калия из 10%-ного раствора хлористого олова, подкисленного соляной кислотой. Содержимое цилиндра перемешивают стеклянной мешалкой.
В другой цилиндр колориметра приливают 75-100 мл смеси кислот, 2 капли 10%-ного раствора FeCl3, 3 мл 25%-ного раствора KSCN и 3 мл 10%-ного раствора SnCl2. В этот же цилиндр приливают по каплям из бюретки эталонный раствор молибдена, каждый раз перемешивая содержимое цилиндра мешалкой.
Раствор титруют до получения во втором цилиндре колориметра точно такой же окраски, как и в первом.
ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ СТЕКОЛ СЛОЖНОГО СОСТАВА Химический анализ стекол, содержащих окислы металлов пяти аналитических групп катионов.
Определение содержания Si02 в стеклах, в состав которых входит окись свинца При анализе стекол, содержащих окись свинца, например свинцового хрусталя, содержание Si02 определяют либо двукратным выделением кремневой кислоты хлористоводородной кислотой, либо желатиновым методом. В первом случае навеску тонкоизмельченного в агатовой ступке стекла, равную 0,5 г, сплавляют в платиновом тигле с шестикратным количеством безводного углекислого натрия х. ч. и 0,1 г азотнокислого калия до получения однородного прозрачного расплава и прекращения выделения из него пузыРков С02. Охлажденный сплав обычно бывает слегка желтоватого цвета вследствие окисления окислов свинца до РЮ2 за счет кислорода, выделяющегося при термической диссоциации азотнокислого калия: 2KN03 = 2KN02 + Оа, а при более высокой температуре 4KN02 = 2К20 + 2N02 + N2 + 02. Сплав выщелачивают из тигля в фарфоровую чашку горячей водой, накрывают чашку часовым стеклом и разлагают карбонаты и щелочные силикаты концентрированной НСL, как и при анализе стекол простых составов.
Перед приливанием в чашку концентрированной НСL к выщелоченному сплаву добавляют 5 мл 3%-ного раствора перекиси водорода для восстановления Р02 и снижения в результате этого загрязненности осадка кремневой кислоты перекисью свинца.
