Определение содержания MgO

Перед фильтрованием жидкость с осадком перемешивают, не касаясь палочкой стенок стакана, дают осадку осесть на дно и отстоявшийся раствор фильтруют через беззольный фильтр диаметром 9 см в синей ленте. Осадок NH4MgP04 6Н20 промывают 2,5%-ным (по объему) раствором аммиака до прекращения реакции на СГ (проба с AgN03 + HN03), а затем 3-5 раз дистиллированной водой. Фильтр и осадок на нём осущают, осторожно прокладывая между конусом фильтра и воронкой кусочки сухой фильтровальной бумаги, после чего воронку с осадком помещают на 15 мин в сушильный шкаф, нагретый не выше 60° С, для удаления свободного аммиака.

В том случае, если по ходу анализа отфильтрованный и промытый осадок NH4MgP04 6Н20 был оставлен на ночь, высушивать его для удаления свободного аммиака не надо.

Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором осаждали магний, обрабатывают 20 мл 0,1 н. титрованного раствора H2SO4 и оставляют стоять в течение 10 мин, часто перемешивая. После полного растворения осадка фосфорно-аммонийномагниевой соли по реакции в стакан приливают 2 капли метилового оранжевого и титруют избыток серной кислоты 0,1 н. раствором NaOH до желтого окрашивания.

NH4MgP04 + H2S04 = MgS04 + NH4H2P04 Содержание MgO определяют объемным методом при более или менее значительном его количестве в анализируемом веществе (больше 0,5-0,75%). При небольшом содержании окисла лучше пользоваться весовым методом.

В случае неудачного определения оттитрованный раствор можно отфильтровать от волокон и кусочков фильтра и в фильтрате с промывными водами осадить магний, как описано выше.

Предварительно, до осаждения, к раствору добавляют 3 г NH4C1.