Определение содержания

Определение содержания А1203. Пипеткой, сверенной с указанной выше мерной колбой емкостью 250 мл, отбирают 25 мл анализируемого раствора в коническую колбу емкостью 250 мл и приливают 10 мл титрованного 0,05 н. рабочего раствора трилона Б. Содержимое нагревают до кипения и кипятят 1-2 мин. Раствор в колбе охлаждают, приливают 75 мл воды и нейтрализуют по универсальной индикаторной бумажке до рН = 5 20%-ным раствором уксуснокислого аммония. Затем в колбу приливают 10-15 мл 20%-ного раствора ацетата аммония до рН = 5,2-5,5. Полученный раствор нагревают до кипения и к нему добавляют на кончике шпателя сухой индикатор — ксиленоловый оранжевый.

Раствор, окрасившийся при этом в желтый цвет, титруют 0,05 н. раствором уксуснокислого цинка до перехода окраски в ярко-малиновую. Алюминий, цирконий и титан образуют с фтористым натрием прочные комплексные соединения (для алюминия — HNaF-4AlF3 для циркония и титана — Na2MeF6), более прочные, чем с трилоном Б. Поэтому при добавлении некоторого избытка фтористого натрия1 к раствору, в котором все количество имевшихся в нем ионов АР, ZrO и Т было связано (при рН = 5-5,5 и кипячении раствора) трилоном Б во внутрикомплексные соединения, а избыток трилона Б был оттитрован ацетатом цинка, фтористый натрий при нагревании раствора до кипения образует с алюминием, цирконием и титаном указанные выше более прочные комплексные соединения.

При этом высвобождается эквивалентное содержанию А1, ZrO и Т количество свободного трилона Б.