Определение общего содержания серы. Навеску анализируемого карбоната 2 г, взятую по разности на аналитических весах в фарфоровую чашку диаметром 12 см, увлажняют водой и, накрыв чашку часовым стеклом, обрабатывают концентрированной азотной кислотой до прекращения выделения пузыРков С02. Затем в чашку приливают 10 мл концентрированной НСL, ополаскивают водой часовое стекло и края чашки и содержимое чашки выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток смачивают 5 мл концентрированной НСL и вновь выпаривают досуха.
Для полного переведения нитратов в хлориды обработку сухого остатка концентрированной НСL повторяют 2 раза. Сухой остаток подсушивают в сушильном шкафу при 100-110° С в течение 15 мин! По охлаждении его смачивают 2-3 мл концентрированной НСL и, накрыв чашку часовым стеклом, выдерживают на холоду в течение 15 мин, после чего добавляют 50 мл горячей воды.
Осадок кремневой кислоты переносят на фильтр в белой ленте, стенки чашки, фильтр и осадок на нем промывают горячей дистиллированной водой до прекращения реакции на СL (проба с AgN03) . Фильтрат с промывными водами доводят водой до объема 200 мл, нагревают до кипения и приливают к нему по каплям 5-10 мл 1 н. раствора ВаСЬ (в зависимости от предполагаемого содержания SO„4). Стакан с раствором и осадком BaS04, накрытый часовым стеклом, выдерживают 1 ч на водяной бане и оставляют на ночь при комнатной температуре.
Затем осадок BaS04 переносят на сдвоенный фильтр диаметром 7 см в синей ленте и промывают горячей водой до прекращения реакции на СГ (проба с AgN03).
