Нерастворимый остаток

Сплав соды и KN03 выщелачивают в фарфоровую чашку горячей дистиллированной водой, накрывают чашку часовым стеклом и разлагают сплав концентрированной хлористоводородной кислотой. В дальнейшем поступают, так, как при анализе стекла, но лишь однократно выделяя кремневую кислоту. Осадок кремневой кислоты переносят на фильтр диаметром 1 см белой ленте, промывают горячей водой до прекращения реакции на СР. Озоляют фильтр и прокаливают осадок Si02 при 1000-1200° С до постоянного веса.

В фильтрате после выделения кремневой кислоты, сконцентрировав его до объема 150 мл, выделяют гидроокиси алюминия и железа аммиаком по метиловому красному.

Предварительно для окисления железа добавляют 2-3 капли азотной кислоты. В момент нейтрализации избыточного количества кислоты аммиаком образуется достаточное количество хлористого аммония, и добавлять NH4CI в данном случае не требуется.

Гидроокиси алюминия и железа осаждают однократно. Осадок переносят на фильтр диаметром 7 см в белой ленте.

Промывают осадок, как обычно, горячим нейтрализованным по метиловому красному аммиаком 2%-ным раствором NH4N03. Фильтр с осадком помещают конусом вверх в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, подсушивают на электрической плитке, после чего осторожно озоляют фильтр и затем прокаливают осадок до постоянного веса на горелке Бунзена, приоткрыв тигель для доступа воздуха и установив его в треугольнике в наклонном положении.

Все эти операции, однако, лучше проводить, установив тигель в холодную, только что включенную в электросеть муфельную печь.