Комплексонометрическое определение

Кальций определяют в щелочной среде при рН = 11 — т — 13 в первой аликвотной части исследуемого раствора. Оттитровав трилоном Б во второй аликвотной части раствора сумму ионов кальция и магния (при рН = — 9-=-10), вычисляют содержание магния.

Навеску стекла около 0,5 г, взятую на аналитических весах, разлагают смесью HF и H2S04.

Для растворения остатка после разложения навески берут 4 мл НСL плотностью 1,19 г/см3. В растворе, доведенном водой до объема 100 мл, осаждают аммиаком по метиловому красному гидроокиси титана, алюминия и железа.

Фильтрат и промывные воды после отделения гидроокисей собирают в мерную колбу емкостью 250 мл (не выпаривая).

Колбу доливают дистиллированной водой до метки. Пипеткой, сверенной с данной мерной колбой, отбирают 25 мл раствора в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 5 мл 20%-ного раствора NaOH, нагревают до кипения и кипятят до исчезновения запаха аммиака (25-30 мин). Затем раствор в колбе нейтрализуют концентрированной хлористоводородной кислотой по бумажке конго красному до полного растворения осадка и посинения бумажки.

Охладив раствор до комнатной температуры, прибавляют к нему 2 мл 20%-ного раствора сахара и сначала осторожно нейтрализуют раствор 2 н. раствором NaOH до покраснения бумажки конго, а затем добавляют избыток раствора NaOH — около 2-3 мл. К раствору приливают дистиллированную воду до общего объема 100 мл, перемешивают содержимое колбы взбалтыванием и выдерживают в покое 1-2 мин для формования осадка Mg(OH)2. Прибавив в колбу 10 капель раствора кислотного хром темно-синего или на кончике шпателя кислотного хром синего К и энергично перемешав содержимое колбы, титруют его 0,05 н. раствором трилона Б до перехода окраски раствора из малиново-красной в неизменяющуюся сине-фиолетовую