Фильтр с осадком, свернутый кулечком, помещают конусом вверх в прокаленный и взвешенный на аналитических весах платиновый тигель с остатком после проверки осадка Si02 на чистоту HF + H2S04. Фильтр подсушивают, озоляют, и осадок прокаливают в приоткрытом платиновом тигле, установив его в еще холодную, только что включенную в сеть электрическую муфельную печь. Затем тигель закрывают, переносят в пламя паяльной горелки или двух горелок Теклю и в течение 30 мин прокаливают при 1100-1200° С. Если содержание А1203 в стекле больше 3-4%, желательно прокалить осадок еще в течение 15-20 мин при 1ии — 1250° С в силитовой электрической печи или в лабораторном керамическом газовом горне.
После этого осадок Ti02 + Al203+Fe203, содержащий кремне-кислоту, недовыделенную при обработке содового сплава хлористоводородной кислотой, прокаливают 20-30 мин в приоткрытом платиновом тигле при температуре 800-900° С (в муфельной печи или в пламени горелки Теклю). Такой режим прокаливания осадка обусловлен термической диссоциацией Fe203 при температуре выше 1000° С: 6Fe203 з: 4Fe304 + 02. Реакция эта равновесная, и во время окончательного прокаливания осадка при 800-900° С закись железа вновь окисляется кислородом воздуха до Fe203.
В то же время окись алюминия при этой температуре остается уже практически полностью обезвоженной. Охладив тигель с осадком в эксикаторе, его взвешивают на аналитических весах, затем опять прокаливают при 800-900° С в течение 15-20 мин и снова взвешивают.
Операции повторяют до получения постоянного веса.
