При анализе стекла с высоким содержанием магния и окислов, осаждаемых реактивом Шаффготта, обработку анализируемого раствора реактивом Шаффготта часто приходится повторять. В этом случае для второй обработки берут около 50 мл реактива Шаффготта. Второе осаждение производят, сначала удалив аммонийные соли из фильтрата, полученного после первого осаждения реактивом Шаффготта, выпариванием на водяной бане, высушиванием остатка на воздушной бане и затем прокаливанием его над пламенем горелки или в электрической муфельной печи.
После второго осаждения реактивом Шаффготта и фильтрования выделенного осадка следуют также операции разложения углекислого аммония на некипящей водяной бане, выпаривания и высушивания на бурно кипящей водяной бане, высушивания на воздушной бане, прокаливания для удаления аммонийных солей и проверки на чистоту (как описано выше). Оксихинолиновый метод.
Навеску около 0,5 г стекла, взятую на аналитических весах в платиновую чашку, разлагают смесью фтористоводородной и серной кислот. Сухой остаток осторожно прокаливают до полного прекращения выделения белых паров серной кислоты, постепенно повышая температуру до 700-800° С. Остывший остаток в чашке обрабатывают 30-35 мл горячей воды, растирая его пестикообразной стеклянной палочкой.
Не отфильтровывая нерастворимый остаток, содержимое чашки подогревают на асбестированной сетке до кипения и по каплям приливают 10%-ный раствор аммиака до слабого запаха.
Чашку выдерживают несколько минут на водяной бане для коагуляции осадка гидроокисей алюминия, железа и титана. Затем осадок переносят на фильтр в белой ленте, собирая фильтрат в стакан емкостью 150-200 мл. Края фильтра и осадок на нем промывают 10 раз холодной водой, предварительно ополаскивая ею дно и стенки чашки.
При этом каждой порции промывной жидкости дают полностью стечь с фильтра.
