Фильтрат и промывные воды

При определении содержания щелочных окислов разложение навески стекла смесью HF и H2SO4 выполняют, как обычно. Остаток сульфатов из чашки количественно переносят водой в стакан емкостью 100 мл. В стакан приливают рассчитанный 10-кратный избыток1 5%-ного раствора хлорного железа (по FeCl3 6Н20) и, нагрев раствор до кипения, осаждают ионы алюминия и железа в виде гидроокисей и ванадий в виде ванадие-вокислого железа добавлением 10%-ного раствора аммиака до слабого его запаха.

Осадку дают скоагулировать и переносят его на фильтр в белой ленте.

Стенки стакана, края фильтра и осадок на нем промывают до прекращения реакции на СГ (проба с AgN03 + HN03) холодной водой, подщелоченной несколькими каплями 10%-ного раствора аммиака. Фильтрат с промывными водами концентрируют до объема ~20 мл, добавляют 7-10 мл 0,5 н. раствора оксалата аммония для осаждения кальция.

При определении содержания В203 в стекле, в состав которого входит до 5% V205, следует пользоваться методом определения В203. Но если У2Об больше 5%, то следует отделять ванадий, как это описано ниже.

Навеску анализируемого стекла сплавляют, сплав выщелачивают, карбонаты и гидроокиси отделяют фильтрованием, приливают 7 мл концентрированной НСL и удаляют из раствора основное количество С02. К полученному раствору добавляют 5 мл 5%-ного раствора хлорного железа (см. выше) и небольшой избыток (~1 г) углекислого кальция х. ч. Содержимое, колбы кипятят 20-25 мин, в зависимости от содержания в стекле V2Os.