В другом стакане, в котором содержится 3 мл 0,5 н. раствора щавелевокислого аммония и 10 мл воды, раствор доводят до кипения и затем к нему приливают маленькими порциями при помешивании нагретый до кипения анализируемый раствор. Смесь раствора с образовавшимся осадком щавелевокислого кальция кипятят 15-20 мин, накрыв стакан часовым стеклом, после чего осадок щавелевокислого кальция количественно переносят на фильтр в синей ленте.
Края фильтра и осадок на нем промывают до прекращения реакции на СГ (проба с AgN03 + HN03) теплым 3%-ным раствором уксусной кислоты, в 1 л которого растворен 1 г щавелевокислого аммония.
Фильтр с осадком укладывают конусом вверх в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, фильтр озоляют и осадок прокаливают, постепенно повышая температуру муфельной печи до 800° С, а затем при 900- 1000° С в течение 15 мин по остывании осадок смачивают несколькими каплями 5%-ного раствора H2SO4.
Жидкость в тигле выпаривают сначала на водяной, а затем и на воздушной бане до прекращения выделения паров серной кислоты. Остаток прокаливают в муфельной печи при 800° С до постоянного веса, устанавливая приоткрытый тигель в еще холодную, только что включенную в электросеть муфельную печь.
