Фильтр и осадок

Отделение марганца может быть произведено как до 1 выделения суммы гидроокисей титана, алюминия и железа, так и после. В первом случае марганец выделяют в виде марганцоватистой кислоты Н2Мп03 в кислой среде (сернокислой) персульфатом аммония или калия. Во втором случае марганец выделяют жидким бромом в слабощелочной среде после выделения TiO(OH)2 + Al(OH)3 + Fe(OH)s. Этот способ хотя и дает удовлетворительные результаты, но все же его почти не применяют из-за опасности работы с бромом и необходимости переосаждения гидроокисей титана, алюминия и железа даже при отсутствии сколько-нибудь значительного количества А1203 и Fe203.

Фильтрат с промывными водами после отделения BaS04 или раствор после разложения навески стекла смесью HF и H2S04 собирают в стакан емкостью 500 мл. В растворе не должны присутствовать ионы хлора, поэтому при растворении остатка после разложения навески стекла HF + H2S04 не добавляют хлористоводородную кислоту.

Этот остаток выщелачивают водой в стакан емкостью 500 мл и растворяют при нагревании, добавляя 15 мл H2SO4, разбавленной в отношении 1 : 4. Для полного растворения осадка сульфата кальция объем раствора доводят водой до 300 мл и добавляют к раствору 1-2 капли концентрированной HN03 плотностью 1,4 г/см3. Раствор нагревают до кипения и в зависимости от содержания в стекле МП3О4 приливают к нему от 10 до 30 мл свежеприготовленного 10%-ного раствора надсернокислого аммония (NHUSaCv Стакан накрывают часовым стеклом и содержимое его кипятят до свертывания осадка марганцоватистой кислоты и осветления раствора: S2О + ЗН2О = + 2SO + 4Н