Дробное комплексонометрическое определение

Раствор с полученным осадком количественно переносят дистиллированной водой в мерную колбу емкостью 250 мл, охлаждают, доводят до метки водой и тщательно перемешивают взбалтыванием. Осадку гидроокисей дают слегка отстояться, после чего фильтруют часть раствора из колбы через сухой фильтр в белой — ленте, вложенный в сухую воронку.

Фильтрат собирают в сухой стакан. Первую порцию фильтрата отбрасывают, ополаскивая ею пипетку, а из последующих порций пипеткой, сверенной с данной мерной колбой, отбирают 50-100 мл раствора в коническую колбу емкостью 250 мл. В колбу приливают 10-15 мл 20%-ного раствора едкого натра и кипятят раствор до полного исчезновения запаха аммиака.

Полученный раствор нейтрализуют 2н. раствором НСL до посинения бумажки конго и после этого устанавливают рН раствора, осторожно приливая 2,5%-ный раствор аммиака до перехода цвета бумажки конго из синего в сиренево-розовый (рН = 5). Затем к раствору приливают 10 мл ацетатной буферной смеси (рН = 5), 6-7 капель индикаторной ферро — и феррицианидной смеси и 3-5 капель индикаторного раствора 3,3-диметилнафтидина. Раствор при этом окрашивается в ярко-розовый цвет.

Окрашенный раствор оттитровывают 0,05 н. раствором трилона Б до обесцвечивания.

Лучше титровать с ксиленоловым оранжевым от ярко-малиновой до желтой окраски раствора. Титр точно 0,05 н. раствора трилона Б, выраженный в граммах ZnO, равен 0,002034 (точнее 0,00203425).